CILAS, dans le cadre du projet Laser Mégajoule, a développé un banc de mesure de la contamination par résidus non-volatils (NVR) selon les recommandations de l’ASTM E-1235-01 (American society for tests and materials).

Cette méthode permet l’analyse quantitative par pesées différentielles de la contamination moléculaire extraite d'une surface par solvant (Résidus non volatils ou NVR).

Cette méthode se distingue et complète les méthodes employées dans l'industrie spatiale, mettant en oeuvre pour des contaminants identifiés et connus une détection par IRTF, en déterminant la contribution totale des polluants organiques.

Les analyses se fondent sur la récupération d’un lixiviat en provenance d’une surface identifiée, et sur des étapes de concentration successives jusqu’à l’obtention d’un volume d’échantillon adpaté au niveau de précision souhaité.

Le niveau de précision atteint permet de quantifier des traces de polluants moléculaires à des concentrations inférieures au dixième de microgramme par centimètre carré (1/10 µg/cm²).

Ces étapes de concentration s’établissent au seins d’équipements pemrettant un contrôle constant des paramètres critiques de manière à ne pas éliminer ou rajouter à la fraction de résidus non volatils que recèle l’échantillon de départ.

Applications

Contrôle de propreté moléculaire surfacique.

Confirmation de propreté après nettoyage.

Vérification de la bonne marche de procédés de décontamination.

Validation de méthodologies de production.

Analyses ponctuelles de contamination.

Caractéristiques

Volume admissible d’échantillon : 1,5 - 500 ml.

Vide ajustable et régulé : 2 mbar - 900 mbar.

Température d’évaporation : 95°C par palier de 1°C.

Temps d'analyse d'un échantillon : Quatre heures environ.

Etalonnage de réponse : Préparation d’étalons en interne avec confirmation de validité.

Performances

La méthode de mesure permet l'analyse de contaminations extraites dont la masse se situe entre 8 μg et 4 999 992 μg avec une incertitude égale à +/-8 μg.
Pour des surfaces de 1000 cm² telles que proposées par l’ASTM E-1235-01, la plage d’exploitation est la suivante :
de 0,08.10-7 g/cm² à 4 999 9,92.10-7 g/cm² soit 0,008 μg/cm² à 4999,992 μg/cm²
précision : +/-8.10-9 g/cm².

Auto-contrôle

Etalonnage des organes du banc d’analyse NVR.

Traçabilité des solvants de récupération.

Routines d’auto-contrôle pour éviter contamination et dérives.

Réalisation d’étalons interne pour confirmer la réponse du banc et la stricte application des procédures d’exploitation.

Corrélation de mesure dur étalon